Комментарии: Пенициллин http://popadancev.net.s3-website-us-east-1.amazonaws.com/penicillin/ база данных в помощь начинающему попаданцу Sun, 27 Nov 2022 13:05:26 +0000 hourly 1 https://wordpress.org/?v=6.0.3 Автор: 4eshirkot http://popadancev.net.s3-website-us-east-1.amazonaws.com/penicillin/comment-page-1/#comment-165837 Sun, 27 Nov 2022 13:05:26 +0000 http://popadancev.net.s3-website-us-east-1.amazonaws.com/?p=1009#comment-165837 В ответ на Ammonpulver.

>>Что вас удивляет?>>
Вещества с температурой кипения больше 150 с водяным холодильником не перегоняют. Даже у пирекса термостойкость порядка 300 градусов, а тут градиент на несчастном спае 338 и холодная вода.
>>Если купить не вариант, то только получать.>>
Электролит для аккумуляторов перестали что ли продавать? Верится с трудом.
>>Осталось превратить его в метисазон>>
Две достаточно простых стадии — метилирование (например, диметилсульфатом, получающимся из олеума) и реакция с тмосемикарбазидом, который, в свою очередь, можно приготовить из гидразина (мочевина с гипохлоритом) и роданида (разные варианты получения, для примера цианид с серой).

]]>
Автор: Ammonpulver http://popadancev.net.s3-website-us-east-1.amazonaws.com/penicillin/comment-page-1/#comment-165836 Sat, 26 Nov 2022 15:05:18 +0000 http://popadancev.net.s3-website-us-east-1.amazonaws.com/?p=1009#comment-165836 В ответ на 4eshirkot.

>>Хотя бы перегонка жидкости с температурой кипения за 300 с водяным! холодильником.
Не вижу никаких проблем. Что вас удивляет? В том видео, где он перегонял кислоту, он использовал самодельный колбонагреватель с ленточным нагревателем, который может выдать до 760 С, а температура кипения чистой серной пл 1.84 ок 338. Да, непроизводительно и медленно. Единственный подводный камень — может лопнуть что то, но при использовании нормального термостойкого стекла риск стремится к нулю. А в том видео кислота вообще была не перегнанная, зеленоватая, просто пареная.
>>И абсолютно не понятно, зачем вообще серную кислоту делать
Для того что б была:) Если купить не вариант, то только получать. Так что вроде логично.
>>Нитрофураны тут уже всплывали.
Там не было ничего значительно интересного. А все интересное есть в известной вам книге синтезы и реакции фурановых вещетв. К сожалению, про фуразолидон там ничего не было.
>>Изатин
Осталось превратить его в метисазон.

]]>
Автор: 4eshirkot http://popadancev.net.s3-website-us-east-1.amazonaws.com/penicillin/comment-page-1/#comment-165835 Sat, 26 Nov 2022 13:57:39 +0000 http://popadancev.net.s3-website-us-east-1.amazonaws.com/?p=1009#comment-165835 В ответ на 4eshirkot.

//Изатин (желтовато-красные призмы, т. пл. 203—205°) был впервые получен (Эрдман, Лоран, 1841) окислением индиго хромовой или азотной кислотой. Он может быть получен с 96%-ным выходом (на прореагировавшее индиго) размешиванием смеси 20%-ной пасты индиго (100 ч.), бихромата натрия (13,5 ч.) и воды (10 ч.) при 30° и добавлением раствора бихромата (13,5ч.) и 91%-ной азотной кислоты (37ч.) вводе (30 ч.) в течение 3—4 часов. Температура должна поддерживаться ниже 35°. После стояния в течение ночи продукт собирают, промывают, экстрагируют водным раствором едкого натра и фильтруют для того, чтобы выделить не вошедшее в реакцию индиго. При подкислении щелочного раствора получается изатин, который можно очистить перекристаллизацией из воды или ледяной уксусной кислоты.//

]]>
Автор: 4eshirkot http://popadancev.net.s3-website-us-east-1.amazonaws.com/penicillin/comment-page-1/#comment-165834 Sat, 26 Nov 2022 13:55:45 +0000 http://popadancev.net.s3-website-us-east-1.amazonaws.com/?p=1009#comment-165834 В ответ на Ammonpulver.

>>Так же не вижу ничего бредового, особенно в перегонке серной кислоты. Вы еще скажите, что ее невозможно перегнать.>>
Хотя бы перегонка жидкости с температурой кипения за 300 с водяным! холодильником.
И абсолютно не понятно, зачем вообще серную кислоту делать?
>>Вообще я голосую за производные фурфурола>>
Нитрофураны тут уже всплывали http://popadancev.net.s3-website-us-east-1.amazonaws.com/furfurol-i-furanovye-smoly/#comment-153935

]]>
Автор: Ammonpulver http://popadancev.net.s3-website-us-east-1.amazonaws.com/penicillin/comment-page-1/#comment-165833 Sat, 26 Nov 2022 09:34:43 +0000 http://popadancev.net.s3-website-us-east-1.amazonaws.com/?p=1009#comment-165833 В ответ на 4eshirkot.

Фентанилы интереснее получить веке в 12-15 (это будет слишком сложно) но там к сожалению не водятся акрилаты, а синтез фенилэтиламина (впрочем можно использовать основание амфетамина и тд)тоже неприятен. А так не интересно.
>>Особенно перегонка серной кислоты
Так же не вижу ничего бредового, особенно в перегонке серной кислоты. Вы еще скажите, что ее невозможно перегнать.
Метисазон это интересно, но маловато конкретики, а она нужна. Слишком уж различаются обычно синтезы на бумаге и в реальности. Тут так же было интересное про маразмовую кислоту и циклосерин, но опять же без конкретики. Вообще я голосую за производные фурфурола. это проще всего можно сделать фурацилин, фуразолидон, фурадонин. И если с фурацилином все ясно нужен всего лишь 5-нитрофурфурол диацетат и семикарбазид, то по очень интересному фуразолидону все грустно, т.к. я так и не нашел точной прописи получения 3-амидо-2-оксазолидинона (не знаю насколько рабочий способ из патентов, который через б-гидроксиэтилгидразин). Вы можете для удобства стукнуть мне в лс в телеге @Ammonpulver, а то мне тут не слишком удобно писать.

]]>
Автор: 4eshirkot http://popadancev.net.s3-website-us-east-1.amazonaws.com/penicillin/comment-page-1/#comment-165832 Fri, 25 Nov 2022 18:57:07 +0000 http://popadancev.net.s3-website-us-east-1.amazonaws.com/?p=1009#comment-165832 В ответ на 4eshirkot.

Из индиго можно получить ещё один интересный для попаданца препарат — метисазон, который является весьма эффективным средством против оспы, как для лечения, так и для профилактики.
https://ru.m.wikipedia.org/wiki/%D0%9C%D0%B5%D1%82%D0%B8%D1%81%D0%B0%D0%B7%D0%BE%D0%BD
Индиго нужно осторожно окислить азотной кислотой или дихроматом до изатина, который далее в две стадии превращается с нужный препарат. Синтез метисазона, конечно, несколько сложней, чем стрептоцида, но в определенных условиях такой препарат был бы просто бесценен.

]]>
Автор: 4eshirkot http://popadancev.net.s3-website-us-east-1.amazonaws.com/penicillin/comment-page-1/#comment-165831 Fri, 25 Nov 2022 06:49:28 +0000 http://popadancev.net.s3-website-us-east-1.amazonaws.com/?p=1009#comment-165831 В ответ на Ammonpulver.

>>Так же я считаю, что вы не совсем правы>>
Безо всякого ангидрида ацетанилид отлично получается, воду можно удалять и отгонкой азеотропа. С ангидридом — вода ни при чем, там совершенно другой механизм.
Видео про хлорид меди — жуткий бред. Особенно перегонка серной кислоты.
Как делали олеум и серный ангидрид до XX в., можете посмотреть здесь
https://ru.m.wikisource.org/wiki/%D0%AD%D0%A1%D0%91%D0%95/%D0%9D%D0%BE%D1%80%D0%B4%D0%B3%D0%B0%D1%83%D0%B7%D0%B5%D0%BD%D1%81%D0%BA%D0%B0%D1%8F_%D1%81%D0%B5%D1%80%D0%BD%D0%B0%D1%8F_%D0%BA%D0%B8%D1%81%D0%BB%D0%BE%D1%82%D0%B0
Вариант с пиросульфатом натрия, кстати, вполне рабочий, его и сейчас иногда юзают, если нужно пару граммов серного ангидрида.
Вообще вызывает некоторое удивление интерес к ацетанилиду и всяким там ангидридам — уж не подпольный завод вы делаете по производству белого стрептоцида (лишь бы не белого китайца).

]]>
Автор: Ammonpulver http://popadancev.net.s3-website-us-east-1.amazonaws.com/penicillin/comment-page-1/#comment-165830 Thu, 24 Nov 2022 19:02:50 +0000 http://popadancev.net.s3-website-us-east-1.amazonaws.com/?p=1009#comment-165830 В ответ на 4eshirkot.

Да, пользуюсь. В том же приготовлении синтетических химико-фармацевтических препаратов М.М.Кацнельсона был указан ваш метод (стр 200) правда соотношение другое — 20 г анилина на 30 г ледянки(вспомнил что видел ее там только утром, когда на работе уже был). Там же есть метод получения анилина с оловом, например, про который я сказал. Так же я считаю, что вы не совсем правы, т.к. ангидрид связывает воду, которая выделяется при образовании ацетанилида, а чем выше концентрация кислоты, тем лучше. Поговорил с коллегой. Он так же посоветовал помимо добавки 20% ангидрида от веса ледянки кипятить подольше (более 8 ч) и промывать не водой, а раствором от предыдущих синтезов, а если будет хреновый цвет, то животным углем чистить. Говорит, выход можно добить до 92%.
>>https://dl.dropboxusercontent.com/s/ttvq7o4ro4tn4la/acetanilide2.png?dl=0
Откуда метода, кстати?
По поводу хлорсульфоновой кислоты. Я просто из принципа против использования в ее таком грязном виде (тем более, что некоторые источники говорят, что она с NaCl образует хлорсульфонаты натрия, а другие говорят, их не существует. Мутно, короче). И я категорически против олеума, т.к. получаю серную кислоту почти задаром через хлорид меди и всего, из чего можно получить SO2 (2CuCl2+SO2+2H2O=H2SO4+2HCl+2CuCl) Потом, когда раствор станет значительно светлым, продуваем воздухом и регенерируем (4HCl+4CuCl+O2=4CuCl2+2H2O). Если не верите мне, подробнее метод тут https://www.youtube.com/watch?v=l2AkVYxDSKc&ab_channel=NurdRage. PCl5 просто потому, что его просто получить, он твердый, что собственно удобно, да еще побочкой будет полезный оксихлорид фосфора. Ну и PCl5 можно легко получить, например, PCl3, что тоже хорошо. Ладно, олеум, допустим. Как предлагаете получать? Я применял персульфатный метод метод через P2O5 и серную, а так же через полифосфорную и серную. Но что лучше, когда нихрена нет? Как вы предлагали через Fe2(SO4)3? Ждать 3 года, пока он образуется, как вы же и писали? Или, может, камерным методом?

]]>
Автор: 4eshirkot http://popadancev.net.s3-website-us-east-1.amazonaws.com/penicillin/comment-page-1/#comment-165828 Thu, 24 Nov 2022 07:18:01 +0000 http://popadancev.net.s3-website-us-east-1.amazonaws.com/?p=1009#comment-165828 В ответ на Ammonpulver.

На протяжении большей части истории индиго можно было просто купить на рынке или в ближайшей красильные. А вообще самая старая ткань, покрашенная индиго — 6000 лет назад в Перу.
>>По поводу ангидрида настаивать не буду, но у меня в методиках он указан для получения ацетанилида (на 4.5 мл анилина 6 мл уксусного ангидрида>>
Ваши методики — очевидно, из какого-нибудь практикума для вуза или техникума? Ангидрид всего лишь несколько более удобен, но в начале века обходились одной уксусной кислотой.
https://dl.dropboxusercontent.com/s/ttvq7o4ro4tn4la/acetanilide2.png?dl=0
В промышленности для этой цели ангидрид тоже не используют, не потому, что дорого (что ангидрид, что уксусная кислота стоят практически одинаково), а потому, что в реакции с ангидридом в реакции получается уксусная кислота и ее нужно куда то девать.
Если так уж через кетен хотите, кетен тоже безо всяких спиралей можно получать, в простой стеклянной трубке.
https://orgsyn.org/demo.aspx?prep=cv1p0330
Производительность такой простейшей установки — 1 г ацетанилида в минуту, за 10 ч, соответственно, будет 600 г при расходе ацетона чуть больше литра. На ангидрид можете сами пересчитать.
По хлорсульфоновой — хватит олеума и соли, зачем все усложнять. Вот первый попавшийся патент
//120 parts of dry, finely ground sodium chloride are carefully stirred into 340 parts of oleum of 70 0/0 SO3 content, so that neither hydrochloric acid nor sulfur trioxide escapes from the reflux condenser. As a result of the reaction that has taken place, the temperature rises to around (boiling point of chlorosulfonic acid) during the entry. After entering, this temperature is maintained for a while. The chlorosulfonic acid is then distilled off from the resulting pulpy mass//
Хотя я практически уверен, что чистую хлорсульфоновой кислоту даже не нужно оттуда отгонять.

]]>
Автор: Ammonpulver http://popadancev.net.s3-website-us-east-1.amazonaws.com/penicillin/comment-page-1/#comment-165827 Thu, 24 Nov 2022 00:36:19 +0000 http://popadancev.net.s3-website-us-east-1.amazonaws.com/?p=1009#comment-165827 В ответ на Ammonpulver.

И да, вопрос именно в количестве. 100 мл ангидрида в месяц погоды не сделают, только ацетон зря палить. Так что это имеет смысл, только если вы спроектируете нормальную установку, которая будет давать хотя бы 100-200 мл в сутки без круглосуточного личного присмотра.

]]>
Автор: Ammonpulver http://popadancev.net.s3-website-us-east-1.amazonaws.com/penicillin/comment-page-1/#comment-165826 Thu, 24 Nov 2022 00:31:15 +0000 http://popadancev.net.s3-website-us-east-1.amazonaws.com/?p=1009#comment-165826 В ответ на 4eshirkot.

Вам ли жаловаться, что нитробензола нема, если у вас индиго с неба падает:) А для хлорсульфоновой кислоты проще получить серную, перегнать, а потом с PCl5 200г/150г при 15 С и потом перегнать, собирая сначала фракцию 145-156 потом повторно собирая 153-156. По поводу ангидрида настаивать не буду, но у меня в методиках он указан для получения ацетанилида (на 4.5 мл анилина 6 мл уксусного ангидрида). Почему не предлагать кетен? Очень просто. Я использовал нихром, и все мои коллеги тоже, а нихром на деревьях не растет. Уточняю, имею ввиду пиролиз ацетона на нихроме, и выход не очень впечатляющий был. Возможно ли тоже самое повторить без электричества на меди? Я не пробовал, так что утверждать не буду.

]]>
Автор: 4eshirkot http://popadancev.net.s3-website-us-east-1.amazonaws.com/penicillin/comment-page-1/#comment-165824 Wed, 23 Nov 2022 11:56:56 +0000 http://popadancev.net.s3-website-us-east-1.amazonaws.com/?p=1009#comment-165824 В ответ на Ammonpulver.

Много буков, а смысла ноль…

Мне прекрасно (и, похоже, лучше, чем вам) известно, как восстановить нитробензол до анилина, но нитробензол-то ведь тоже нужно сначала получить, и из чего-то? Очевидно, во многих ситуациях проще взять повсеместно доступное сырье типа индиго.

Теперь собственно по сульфаниламиду.
Никакой ангидрид или ацетилхлорид не нужен, достаточно просто уксусной кислоты и пару часов погреть.
Для приготовления хлорсульфоновой кислоты достаточно добавить соль в олеум и перегнать. Возможно, даже перегонять не нужно, а прямо в этой смеси и сульфохлорировать.
Олеум — не из купороса, а из Fe2(SO4)3 (его, впрочем, из купороса можно), так олеум до конца XIX в. местами получали. Но олеум/серный ангидрид можно и из обычной серной кислоты сделать, так даже проще будет, если кислота готовая есть.

//кетен не предлагать, вы и сейчас нормальную кетеновую лампу не сделаете//
Эээ, если что, я делал их, и не одну.
Если очень нужно, кетен и без лампы со спиралью неплохо получается.

]]>