Вакуумное соединение стекла с металлом

Для производства радиолампы необходимо, чтобы проводники проходили через стекло.
Однако, часто попаданец — криворукий программер, который со стеклом возиться не желает, а у мастеров это дорого.

В таком случае существуют разные методы, позволяющие присоединить стеклянную колбу к металлическому цоколю без нарушения вакуума…

Самым простым решением этой проблемы являются… припои!
Да-да, и оловянно-свинцовые в том числе. При этом соединяют не только стекло-металл, но и стекло-керамику.
steklo-metall Технология тут такая — сначала нужно подготовить поверхности. Металлическую поверхность необходимо залудить тонким слоем припоя. На этом этапе — хорошо отмыть от флюса, потому что флюс — это то вещество что помешает получить высокий вакуум. Из-за этого канифольные флюсы неприменимы. Пленка полуды должна быть как можно более тонкой. Для этого существуют даже оригинальные методы — например, припой наносят с помощью бормашины.

Для этого сначала «пропитывают» абразивный камень на валу бормашины, прижимая его к припою. За счет трения выделяется теплота, которая плавит припой и он ровным слоем растекается по абразивному камню. Такой «луженый» камень теперь прижимают к металлической поверхности. Опять трение и припой опять плавится — и ровным слоем покрывает металл, причем в местах, где шлифовочный камень снял окисную пленку.

Конечно, последний метод попаданец вряд ли будет применять, это напоминание о том, что в технологиях очень часто есть «обходные» пути.

Далее необходимо металлизировать стекло.
Для этого ее, во-первых, необходимо очень тщательно обезжирить. И после обезжиривания так же тщательно удалить следы обезжиривающих реактивов. На последней стадии отмывки рекомендуют ополоснуть спиртом или ацетоном. Более того — для лучшей адгезии рекомендуют дополнительно очистить поверхность в искровом разряде трансформатора Тесла.
Стекло нагревают до 370oC, чтобы добиться максимальной адгезии припоя. Сам расплав припоя наносят потиранием куском хлопчатобумажной ткани. Если стекло перегреть, припой не будет сцепляться с поверхностью и нужно подождать, пока остынет. Проверка покрытия — с обратной стороны стекла оно должно выглядеть как идеальное зеркало.

После сборки детали нагревают до начала плавления припоя и сдавливают с небольшим усилием. Сильно давить нельзя — припой выдавиться. Следует помнить, что после застывания оловянно-свинцовые припои расширяются.

Вообще, металлизацию стекла можно сделать десятком разных способов (описанный — самый простой и самый некачественный). Еще можно использовать вакуумное напыление или электрохимическое осаждение. Но это все относится скорее всего к омеднению, что в случае массового производства дает лучше результаты.

Например, как делают омеднение на производстве:
Сначала обмазывают чистый конец стекла углеродосодержащим проводящим покрытием (совсем не обязательно графитом), высушивают его в течении 5 минут и спекают при 500oC еще 5 мин.
Потом с помощью гальваники наносят слой меди.
Спаивают при помощи оловянно-свинцового (50:50) припоя.

Однако, для попаданца существует еще один способ, который в использовании много проще, но и много дороже.
Это — уплотнение на базе хлористого серебра.
hloristoe_serebroУплотнения на хлористом серебре могут работать до 300oC. Это вещество нелетуче, оно не засоряет вакуум.
При 457oC хлористое серебро плавится, образуя легкоподвижную жидкость, которая легко смачивает стекло, кварц и металлы. Слой хлористого серебра можно получить даже методом окунания деталей в расплав. Хотя стекло смачивается сравнительно плохо, поэтому поверхности стекол приходится сильно разогревать.

Процесс склейки происходит, если нагреть смоченные хлористым серебром детали до 500oC.
Возможно также, что хлористое серебро закладывают в холодную сборку и нагревают целиком.

Хлористое серебро применяется для склейки не только металлов и стекла, но и слюды и им герметизируют прозрачные окна, сделанные из хлорида натрия (я не опечатался), бромида калия или же хлорида серебра.

Использованная литература:
А. Рот. Вакуумные уплотнения. 1971.
Ф. Розбери. Справочник по вакуумной технике и технологии. 1972.

27 комментариев Вакуумное соединение стекла с металлом

  • o.volya

    честно говоря надоела тема радио.
    Будто больше попаданцу заняться нечем.

    • kraz

      А вас какая-то конкретная тема интересует?

      • o.volya

        например:
        медицина (я в ней профан)
        социальная инженерия
        сельскохозяйственные фокусы
        и т.д.

        Я вообще фанат стимпанка и потому электричество вычеркиваю из попаданства. Прикольнее обходиться полностью без него.

        • kraz

          Для начала вы хотя бы на один день вычеркните из жизни электричество. Вот просто проживите день без электричества и станете его фанатом.
          И это если еще не выкидывать из окружающего производные электричества — например, алюминий без него не получится…

          И, кстати, в медицине вы 90% современных лекарств без электричества не получите.

          А сельскохозйственные фокусы.. Вам статья про навоз понравилась?

          P.S. А статьи по металлургии вам не интересны?

          • o.volya

            Разумеется металлургия это ось всего прогресса и мне интересно все что с ней связано.

            Насчет «откажись от электричества» Нашей зависимости от него чуть больше ста лет. Все остальное время обходились. (И кстати я электрик :)))

            • vashu1

              Электричество особенно интересно с точки попаданца.

              Относительно простая и полезная штука, которая была неизвестна большую часть истории. Самое то.

          • bravissimo

            Алюминий таки можно получить термопроцессом, но это гемор и люминь таки будет точно по цене ежели не золота, то серебра.
            А про надоело ликтричество — повеселило, право слово.

  • Hludens

    Вот это уже интересно… хотя и не ясно как оно работает в условиях нагрева КТР меди 125, у стекла 40-90… Пологике должно при переменных тепловых нагрузках такое соединение рвать (если температура ниже точки плавления припоя). Может опять подбирают согласованные КТР или не используют узел при нагреве?

    • kraz

      На самом деле медь-стекло это экстрим, хотя во времена того же Лавуазье это умели делать, пусть даже не для теплонагруженных, хотя остывание ведь они выдерживали?
      Но про КТР это вы перегнули. У того же свинцового стекла С-120-1 КТР = 122.

      Но на производстве реальных радиоламп с медью не спаивали — там было железо, это куда дешевле.

      • Hludens

        //хотя остывание ведь они выдерживали?
        Так это ж не массовое производство, ну лопнет из трех одна… остальные можно эксплуатировать… главное не греть.
        Для лаборатории это нормально. Да и подмазать место соединения можно смолой, варом, сургучом и т.д. т.е. Плохое соединение (которое благодаря щели не лопается от разницы КТР) компенсируем замазкой. Все же изготовление чего то не теплонагруженного не одно и то же с лампой…

        //Но про КТР это вы перегнули. У того же свинцового стекла С-120-1 КТР = 122.
        Про что я перегнул? Скорее по скромничал… КТР меди по одному стравочнику 125 а по другому 165(!), я взял меньшее число.
        «Железная» группа стекол действительно имеет КТР 110-120, вот только в этой группе стекол- раз два и обчелся, и ф их составах все указано с точностью до 0.1%.
        Так что для попаданца можем их и не рассматривать…

        • kraz

          То есть вы намекаете, что в 20-х годах, когда в СССР не было ничего (и стеклодувов тоже) и не получалось впаивать в стекло для ламп, а соединять стекло с металлом могли — у них там были продвинутые рецептуры и 0.1%? В 20-х годах???????

          • Hludens

            Что то я упустил этот ответ… с опозданием отвечаю:
            Да, на ЛЮБОМ заводе где применяют рецепты с точно взвешенными компонентами эти самые рецепты имеют точность больше 0.1% 🙂
            И состав стекла получается с точностью больше 0.1%.
            По той же причине по которой бомба всегда попадает в эпицентр 🙂

            Вы что, считаете что эти рецепты это математически и химически рассчитанные пропорции? В большинстве случаев конкретная рецептура это эмпирически полученный результат, если он оказался хорош и удовлетворяет требованиям, то в лаборатории определяют состав и дают этому рецепту некое название (разумеется если стекло с таким же составом не получалось ранее на другом заводе). Этот состав и характеристики идут в справочник, а вот рецептура хранится на заводе — в большинстве случаев она годится только для данного региона, в других регионах иной состав исходных компонентов (ну нет там именно такого песка или именно такой извести- берут свои и подгоняют… Получают или такой же состав или другой но с нужными характеристиками и тогда- привет, новая строка в справочнике!).
            т.е. Во все времена, во всем мире, на всех заводах, стекло (да и металл) производится по индивидуальным для данного завода (а иногда и печи) рецептам. И благодаря этому получают стабильный результат.

            Например, стекла Ивотского стекольного завода очень близки по характеристикам к стеклам Дятьковского (они в общем то в соседних городах находятся, и «сидят» в сущности на одном и том же карьере песка) но все же отличаются (эксперт определит кто из них кто). Они отличаются от того что производят московские заводы, хотя в линейки их продукции есть одноименные пункты.

            Так что, возвращаясь к вашим вопросам: в 20х годах наша радиоламповая промышленность (если нижегородскую лабораторию можно так назвать) или выбрала из спектра производимых стекол нужное, или закупала нужное стекло за границей. Выбирали, разумеется, не по рецепту и не по составу, а по характеристикам из справочника.

            • Nashlab

              Из какого простите справочника — из того что Бонч-Бруевич еще не написал.
              Стекло и вольфрам из простите бытовых ламп для освещения которые покупаются в магазинах нижнего.
              Плюс два стеклодува-стекловара, что сварят и выдуют из того и делают.

          • Hludens

            нашел занятную цитату, в подтверждения тезиса о индивидуальных рецептах:

            В случае работы с болотными или луговыми рудами очень важное значение имеет их химический состав. Как я уже писал раннее, болотная руда очень различна по составу — иногда на разных участках одного и того же болота состав руды мог отличаться на десятки процентов по содержанию железа в руде и на единицы процентов по легирующим примесям. А несколько «десяток» какого-нибудь никеля или молибдена в самом захудалом кричном железе — это уже легированная сталь. Которая по своим качествам отличается от обычного железа, как слово «государь» отличается от фразы «милостивый государь».

            • kraz

              Ну вы тут еще исследования океанской воды из разных океанов припишите. И объясните, причем тут болотная руда к отлаженному стеклодувному производству.

              • Hludens

                А вы когда либо были в песчаном карьере? Там очень часто на одном краю песок желтый а на другом белый… а если присмотреться, то в этой яме километрового диаметра, сортов 5 песочка найти можно. Что уж говорить о карьерах в разных городах? Разный состав, разные примеси… если вы делаете бутылочное стекло- разницы нет. Если оконное — тут уже не каждый песок пойдет. А уж если стекло с заданными свойствами…
                Отлаженное стекольное производство это производство которое уже перепробовало местные ресурсы, подобрало рецептуру и точно знает сколько и какого песка нужно смешать с содой (и какой именно) и что еще добавить чтобы получить стекло в соответствии с ГОСТом.
                И на этом самом производстве знают как приготовить несколько видов стекла. Знают, потому что уже делали эти стекла. А вот если их попросить сделать стекло по госту которого они еще не внедряли- будет затык. Будут пробы и эксперименты, и лаборатория будет работать на полную катушку анализируя что в пробных плавках получается не так. И именно благодаря лаборатории они вскоре найдут правильный рецепт.

                • kraz

                  Вообще-то про радиолампы — как раз имелось в виду времена, когда есть отлаженное стекольное производство.

                  Другой вопрос — это действительно небезынтересно, когда попаданец окажется где-то в Древнем Египте и по каким параметрам подбирать песок, как его отсеивать и промывать. А там ведь кроме песка еще много всяких компонентов. Ну и методы определения где какие элементы тоже сейчас просматриваю.
                  Но это отдельная тема, наверное не меньше чем металлургия. Очень и очень хотелось бы до нее добраться, но когда — не скажу.
                  И пока что даже литературы не подобрал…

                  • Hludens

                    //Вообще-то про радиолампы — как раз имелось в виду времена, когда есть отлаженное стекольное производство.
                    Вот тут то и облом в вашей логике 🙂
                    в начале 19 века действительно есть отлаженное стекольное производство, вот только каких стекол? Боюсь что электровакуумное среди них не числится 🙂
                    а вопросами согласованных спаев стекла и металла занялись после того как это стало нужно — видимо к середине 19 века, подробнее сейчас найти не могу.
                    Я уже приводил в пример Лодыгина, даже с учетом того что технологии в России отставали на десяток лет, получается что в середине 19 века впаивать метал в стекло в термонагруженном приборе не могли.

                    • kraz

                      Вы это повторяли с десяток раз, но так и не ответили на основной вопрос:

                      А что именно произошло в стекловаренном деле, что в 1800 году не позволяет впаивать стекло, а в 1850 вдруг позволило? И позволило массово?
                      Неужели весы изобрели?? 😀
                      Разберитесь со стекловарением, а потом поговорим.

                      А про Россию и Лодыгина… А что у нас могли? А сейчас? Вот как не умели до Революции делать автомобильные двигатели, так и до сих пор не умеем.
                      Что, не существует в мире технологий движки на авто производить? Потому как по вашей логике вы именно такой вывод должны сделать.
                      Попаданцу в России придется особенно сложно что-либо развить, потому как не нужно тут это никому. И никогда не было нужно.

                      А в той же франции — все благополучно впаивалось и за десятки лет до Лодыгина.
                      Но, несмотря на плачевное дело со стеклом у нас, он все же делал уплотнения между стеклом и металлом…

  • Юрий

    Проблема спая металла со стеклом была успешно решена в эмальерном деле чуть ли не тысячу лет назад. Подобрать состав стекла можно по поведению стекляного слоя на металле, при меньшем чем у металла козффициенте термического расширения будет возникать «цек» — выкалывание из стекла раковистых чешуек, а при большем ктр произойдёт растрескивание стекляного слоя.
    Стекольное дело на Руси было всегда достаточно развито ещё со времён Киевской Руси. Чуть не в каждой деревне была своя стекольная мастерская — «гута». Это в Европе была только одна такая деревня — Венеция. Я сам читал статью по коррозии стёкол из раскопок гут Черниговской , Полтавской и Сумской областей относящихся к 10-12 векам. Если и есть с этим какие-то проблемы так только в наших представлениях об истории.

    • kraz

      Вот про «успешно решена» не надо. Эмальерное дело это совсем не впайка электродов в вакуумируемый прибор.

      Кстати — статья про эмалированную посуду есть и там тоже все непросто, куда посложнее чем просто цветные стеклом крохотные ячейки заполнить.

    • Taras

      Не путайте. Надо провести металлический штырь сквозь стекло и оставить его именно металлическим, а не покрыть тазик тонким слоем чего то стеклообразного.

  • Тарас

    Любое стеклянное изделие делают горячим. Это значит, что в стеклянной посуде можно варить на костре? Попробуйте, удивитесь. РАЗОВОЕ охлаждение в КОНТРОЛИРУЕМЫХ условиях и МНОГОКРАТНЫЙ нагрев в НЕИЗВЕСТНЫХ условиях сравнивать нельзя.

  • Новичок

    Подскажите, раздобыть стекло с120-1 где-нибудь возможно? Его ещё кто-нибудь производит? Литературу по этому стеклу…

  • bravissimo

    Насчет спая медь-стекло. Относительно легко реализуется на лезвийных несогласованых спаях. Компенсация разных ткр производится за счет деформации узкого металлического лезвия на кромку которого и припаяна стеклянная деталь.
    Рис тот который справа, высота узкого металлического ребра делается раз в несколько больше и стекло напаивается на верхнюю кромку получившегося узкого лезвия. Металл окисляется перед пайкой дабы обеспечить адгезию.

    • Tony

      +100

      Это самый простой метод — пайка медных колпачков к концам стеклянной трубки.
      Несколько более трудоемко, но при отсутствии никеля (для инвара) или платины это самый простой вариант.

  • bravissimo

    И насчет легкоплавкого припоя. Ежели грамотно подобрать состав, высокий вакуум будет сохраняться. Олово к примеру в вакууме практически не газит.